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氣相色譜法測定白酒中的甲醇,酒中的甲醇怎么檢測?

氣相色譜法測定白酒中的甲醇,酒中的甲醇怎么檢測?

246閱讀 2023-12-18 02:30 書籍

酒中的甲醇怎么檢測?

酒中的甲醇含量現(xiàn)在通用的是氣相色譜法,但儀器較貴,總的酒精度可以用酒精度計(jì)測定。白酒作為我國特有的蒸餾酒,種類和品種繁多,在國內(nèi)外都有很大的市場。甲醇是白酒中對人體有毒有害的物質(zhì),國標(biāo)中規(guī)定白酒中的甲醇含量不能超過0.4mg/ml。但是,因?yàn)榧状季哂袩o色、透明、高度揮發(fā)性等特點(diǎn),且易與水、醚及大多數(shù)有機(jī)溶液混溶,一般性地目測根本無法辨識(shí)。

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甲醇儀測量方法?

甲醇檢測儀在初次啟用前必須嚴(yán)格檢漏。只有在嚴(yán)密不漏的前提下才能獲得準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)結(jié)果。任何連接點(diǎn),焊點(diǎn),閥門等處的不嚴(yán)密,將會(huì)導(dǎo)致空氣中的氧反滲進(jìn)入管道及氯qi探測儀內(nèi)部,從而得出含氧量偏高的結(jié)果。 甲醇檢測儀是一種可連續(xù)檢測作業(yè)環(huán)境中有有、易燃易爆便攜式濃度的儀器。探測儀為自然擴(kuò)散方式檢測便攜式濃度,采用進(jìn)口傳感器,具有極好的靈敏度和出色的重復(fù)性;儀器采用嵌入式微控制技術(shù),菜單操作簡單,功能齊全,可靠性高,具有多種自適應(yīng)能力;使用液晶漢字顯示器,直觀清晰;小巧美觀的便攜設(shè)計(jì)更便于移動(dòng)使用。 甲醇檢測儀主要功能: 采用LCD液晶實(shí)時(shí)顯示當(dāng)前氣體檢測濃度;可調(diào)整的高低報(bào)警點(diǎn); 具備自動(dòng)校準(zhǔn)功能,及自動(dòng)歸零功能;電池欠壓提示; 時(shí)鐘及溫度顯示;傳感器及電池可更換;聲、光及振動(dòng)報(bào)警; 開機(jī)自檢功能;紅外遙控器操作簡單,有效防止誤操作。 甲醇檢測儀測定步驟: 1.甲醇檢測儀的開機(jī)和調(diào)試 按照儀器及FID的說明書,進(jìn)行氣相色譜儀的開氣、開機(jī)、升溫和點(diǎn)火,并將FID和色譜工作站調(diào)試至正常工作狀態(tài)。色譜操作條件設(shè)置可參考以下:柱溫100℃,檢測器溫度150℃,汽化室溫度160℃,載氣流速氮?dú)饬魉?5mL/min,氫氣流速35mL/min,空氣流速400mL/min,極性和靈敏度適當(dāng),進(jìn)樣量0.5μL。 2.甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 取兩個(gè)干燥潔凈的樣品瓶,以60%乙醇水溶液為溶劑,分別配制濃度為0.1g/L和0.6g/L的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,并記錄。 3.白酒中甲醇的定性和定量分析 在儀器基線穩(wěn)定后,用甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣,測量各標(biāo)液中甲醇色譜峰的保留時(shí)間和峰高,并記錄。平行測定三次。以甲醇峰峰高和相關(guān)數(shù)值外標(biāo)法計(jì)算其含量。

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白酒甲醛檢測方法?

分光光度法 白酒中的甲醇在磷酸介質(zhì)中被KMnO4氧化為甲醛: 5CH3OH+2KMnO4+4H3PO4=5HCHO+2KH2PO4+2 MnHPO4+8H2O 過量的KMnO4被草酸還原; 5H2C2O4+2KnO4+3H2SO4=2MSO4+K2SO4+1OCO2 +8H2O 生成的甲醛與品紅亞硫酸反應(yīng),生成醌式結(jié)構(gòu)的藍(lán)紫色化合物,在590nm處測定吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。酒中的醛類以及經(jīng)高錳酸鉀 氧化其他醇生成的醛乙醛、丙醛等),與品紅亞硫 酸作用也顯色。但在一定酸性條件下,除甲醛可以形成經(jīng)久不變的紫色外,其他醛所形成的色澤會(huì)慢慢消退。

對白酒,或用氨和乙酰乙酸乙酯衍生后采用高效液相色譜測定,建議用色譜法。比如采用氣相色譜法,再用高效液相色譜等方法分析測定對甲醛含量的測定方法一般有、氨的衍生物(羰基試劑)與醛作用后,能有良好效果、液相色譜法、酒類中甲醛含量的測定,色譜良好的分離效能使其在復(fù)雜樣品分析中能取得良好的效果

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如何檢驗(yàn)白酒中是否有甲醇?

沒有簡易的檢測方法,現(xiàn)在通用的是氣相色譜法,儀器較貴,便宜的也要5萬左右??偟木凭瓤梢杂镁凭扔?jì)測定,(酒精度計(jì)價(jià)格也就20元),但分類定量就要靠精密點(diǎn)的儀器了?;瘜W(xué)法測定也有,但程序復(fù)雜,需專業(yè)人事操作,下面列舉幾種: 1.酒醇速測儀快速檢測甲醇 在環(huán)境溫度20℃時(shí)操作方法 :用玻璃浮計(jì)測定樣品的酒精度數(shù)后,再用酒醇儀測定樣品的酒精度,二者的差值極為甲醇濃度。 在環(huán)境溫度非20℃時(shí)的操作方法 :先用玻璃浮計(jì)測定樣品的酒精度數(shù),再用玻璃浮計(jì)選取一個(gè)與樣品酒精度數(shù)相同的乙醇對照液,用酒醇儀分別測定二者的酒精度,如果有差值存在,其差值即為甲醇濃度。 2.甲醇速測盒快速檢測甲醇 將試管插入速測盒蓋上的插槽中,加入6滴樣品于試管中,分次加入試劑,顯色后與比色卡對比定量 3.品紅亞硫酸比色法 根據(jù)待測白酒中含乙醇多少適當(dāng)取樣(含乙醇30%取1.0ml;40%取0.8ml;50%取0.6ml;60%取0.5ml)于25ml具塞比色管中。 精確吸取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml甲醇標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(相當(dāng)于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇)分別置于25ml具塞比色管中,各加入0.3ml無甲醇無甲醛的乙醇。 于樣品管及標(biāo)準(zhǔn)管中各加水至5ml,混勻,各管加入2ml高錳酸鉀-磷酸溶液,混勻,放置10min。 各管加2ml草酸-硫酸溶液,混勻后靜置,使溶液褪色。 各管再加入5ml品紅亞硫酸溶液,混勻,于20℃以上靜置0.5h。 以0管調(diào)零點(diǎn),于590nm波長處測吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

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